一、用途及应用范围
顶空进样器是一种气相色谱分析的样品前处理装置，与其他的样品预处理，如：溶剂萃取、热解吸等方法比较，更简单实用，工作效率更高，色谱分析结果重现性好等优点，是气相色谱痕量分析的优选方法之一，它广泛用于：
⑴石油化工： 高聚物单体涂料等中的可挥发性有机物分析；
⑵环境科学： 饮用水可挥发性卤代烃和工业污水中有机有毒挥发物分析；
⑶卫生、防疫：医疗用品消毒熏蒸残留分析；
⑷食品行业： 色酒、醋、酱油的质量控制；包装材料中乙醛等残留量；浸出油中的6#溶剂残留量分析等；
⑸香料香精： 啤酒、茶叶中香味分析；
⑹药品的质检：药品中有机残留溶剂分析；
⑺法医化学： 血和尿液中的乙醇、酮、醛的测定；
⑻其他： 如土壤中可挥发性有机物的测定等。
二、工作原理
型全自动顶空进样器其原理是将待测样品置于一密闭的容器中，通过加热升温使待测样品中挥发性组分从样品基体中挥发出来，在气-液（或气-固）两相中达到平衡，直接抽取上部气体进行色谱分析，从而检测样品中可挥发性组分的成分和含量。
三、主要功能
1. 可以自动运行最多20个样品，无需人员值守；
2. 开机自检，故障报警和提示，自动定位样品盘；
3. 微机程序控制，主要功能有：
⑴ 方法参数设置、实时动画显示工作状态、运行时间；
⑵ 样品区、进样阀和样品传输管，三路均单独加热控温；
⑶ 设定好分析程序，按下运行键自动完成整个样品分析；
⑷ 具有多种扩展功能：动态顶空、吹扫捕集、低温冷阱；
⑸ 可同步启动GC、色谱数据处理工作站，也可用外来程序启动本装置；
4. 设有外加载气调节系统，无需对于GC仪器进行任何改装与变动，即可进行顶空进样分析。也可选用原仪器载气；
5. 通过时间编程，自动实现加压、取样、进样、分析和分析后的反吹清洗等功能；
6. 采用压力平衡进样技术顶空进样可得到窄的色谱峰形；
7. 样品传输管和进样阀有自动反吹功能，避免了不同样品的交叉污染；
8. 为了配套进口气相色谱仪使用起来更方便准确，本仪器使用的样品进样阀和关键元器件均为进口件，还配有针对各种进口仪器的专用接口，连接方便；
9. 对于活性物质分析可选配弹性石英管作为样品传送管；
10.可根据客户要分析的样品的浓度高低随时调整进样量；
11.进样针头更换方便，可连接国内外所有型号的GC进样口。
12.仪器采用独立空气进行反吹清洗，大大节约了氮气的使用
四、技术指标
1. 样品区温度控制范围： 室温—220℃，以增量1℃任设；
2. 样品传送管线温度控制范围：室温—220℃，以增量1℃任设；
3. 阀进样系统温度控制范围: 室温—220℃，以增量1℃任设；
4. 温度控制精度： <±0.1℃；
5. 温度控制梯度： <±0.1℃；
6. 进样加压范围： 0～0.4Mpa(连续可调)；
7. 顶空瓶工位： 20个；
8. 重复性： RSD≤2.5%（200PPm水中乙醇）；
9. 顶空瓶规格： 可选配20ml、10ml；
10.反吹清洗流量： 0～400ml/min（连续可调）；
11.仪器有效尺寸： 450×360×510ｍｍ；
12.仪器的重量： 约25 kg；
五、成套性
1. 全自动顶空进样器 1台
2. 备件（含备件清单） 1套
3. 全自动顶空进样器安装使用说明书 1份
4. 出厂合格证书 1份
六、开箱验收和安装要求
1. 开箱验收
仪器开箱后，首先根据成套性和备件清单检查是否齐全，并检查仪器表面有无机械损伤，如发现问题应及时和仪器制造厂商联系解决。
2. 安装要求
2.1环境温度：10℃～35℃；
2.2相对湿度：<85%；
2.3供电电源：AC（220±22）V，频率（50±0.5）HZ；
2.4周围无易燃易爆及腐蚀性气体，无强烈机械振动、电磁干扰以及因空气对流造成的温度急剧变化；
2.5仪器机壳必须与实验室地线良好接触等。
七、仪器的组成
1——显示屏幕：7寸彩色触摸屏显示当前功能参数的设定值和实时状态显示；
2——压力表：指示色谱仪的柱前压 ；
3——压力表：指示当前加压气的压力值 ；
4——稳压阀：用于本装置提供GC载气时的压力调节；
5——稳压阀：用于调节取样加压气的压力。
后面板局部示意图
1——电源：AC（220±22）V供电插座（含电源开关和保险丝及备用保险丝）；
2——遥控：红、黄为同步信号输出（顶空进样器进样时同时启动其他的设备）；
蓝、绿为外部联动启动顶空进样器信号输入；
3——载气入口：用所配GC的载气，作为载气时的载气进气口；
4——空气入口：顶空进样器工作（反吹）气入口。
八、功能及屏幕显示
1. 状态显示
1——样品编号：左边数值显示运行样品位，右边数值显示设置总样品位；
2——当前动作：实时动画监控跟踪每个样品的运行状态；
3——运行时间：显示每个样品运行时间；
4——温度控制：显示设定和实际测量温度
2.功能说明
共有4个按键，分别为：
四个功能键：复位、快进、运行、停止
5——运行：按下此键，程序将根据设置参数运行
6——停止：按下此键，程序将停止运行
7——复位：按下此键，程序将样品盘和各电机调至复位状态/
8——快进：按下此键，程序将快进至下一个样品工作位
3、参数设置
可根据实际分析要求对样品数量、加热时间、分析时间、样品温度、六通阀温度、管线温度进行设定，设定完毕点底部中间“保存键”
九、仪器安装及操作
1. 仪器安装
开箱后，将仪器摆放到GC的旁边（靠近汽化室的一边），把供给GC载气的气路加三通分出一路供给顶空进样器（接N2入口），堵住载气入口；连接仪器电源线（220VAC）及仪器同步启动信号线，红黄为输出，蓝绿为输入。
2. 仪器操作
2.1启动气相色谱仪到正常的工作状态；
2.2启动顶空进样器进入工作状态；
2.3把顶空进样器的样品传送管线的针头插入GC的进样口中，记下GC的柱前压力，然后适当调低GC的载气后，再调节顶空进样器的载气压力至GC所需载气压力，然后再关掉GC的载气；
2.4调节加压气的稳压阀（左侧），使其压力大于顶空进样器的载气压力（右侧），通常加压压力比载气压力高0.02Mpa左右；若使用GC的载气为顶空进样器提供进样载气，请与厂家联系；
2.5设置参数
按“设置”按键，进入设置页面，此时显示为如图5所示，选定一项参数，点编辑键设定参数，
2.6把待分析的样品瓶放入样品工位后，按下运行键，仪器将按照设置的参数自动依次完成20个样品的加热平衡（每个样品平衡时间10min）和进样、反吹的过程；进样的同时顶空进样器会给气相色谱和色谱工作站发送启动信号，从而起到同步作用；进样结束后仪器会发出蜂鸣声提示。
2.7实验结束后关电关气。
十、故障现象与排除方法
|
故障现象 |
可能原因 |
排除方法 |
|
控制器不工作 |
电源没有接通 |
检查是否连接电源 |
|
保险丝断 |
更换 |
|
|
样品区不升温 |
温度设定错误 |
重新设定 |
|
铂电阻开路 |
检修或更换 |
|
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加热棒坏 |
更换 |
|
|
电磁阀不工作 |
无电源供给 |
检修 |
|
切换阀坏 |
更换 |
|
|
无峰或峰小 |
程序设定不对 |
重新设置程序 |
|
切换阀不工作 |
检修或更换 |
|
|
进样系统漏气 |
检漏或重新安装 |
|
|
样品瓶密封不好 |
更换 |
|
|
针头堵 |
更换 |
|
|
没有清洗管路 |
进样前要清洗管路 |
十一、制造商的保证
在用户遵守保管和使用规则的条件下，从制造厂发货之日起12个月内产品因制造质量不良而发生损坏或不能正常工作时，制造厂无偿为用户修理或更换。
全自动顶空进样器备件清单
|
序号 |
品 名 |
规 格 |
单位 |
数量 |
备 注 |
|
1 |
顶空瓶 |
20ml |
个 |
100 |
|
|
2 |
顶空瓶盖垫 |
20mm |
个 |
100 |
|
|
3 |
压盖钳 |
20mm |
把 |
1 |
|
|
4 |
三通接头 |
M8×1 |
套 |
1 |
|
|
5 |
气路软管 |
Ф3 |
米 |
2 |
|
|
6 |
衬管 |
Ф1.6 |
根 |
6 |
不锈钢 |
|
7 |
密封垫 |
1/8英寸 |
个 |
10 |
|
|
8 |
螺母 |
M8×1 |
个 |
6 |
|
|
9 |
保险丝 |
3A |
个 |
2 |
|
|
10 |
电源线 |
10A |
根 |
1 |
|
|
11 |
信号线 |
|
根 |
1 |
|
|
12 |
针头 |
Ф0.7 |
根 |
2 |
|
|
13 |
针头密封垫 |
|
个 |
6 |
|
|
14 |
管线固定器 |
|
个 |
1 |
|
应用案例：
血液中乙醇分析报告
色谱柱：毛细管柱 最高使用温度：260 ℃
规格：30m*0.32mm
色谱柱评价条件： 检 测 器：FID 200℃ 定量方法：内标法
柱 温：40℃ 进 样 I： 200 ℃
载气压力：0.05Mpa
顶空条件： 加压压力：0.08MPa 载气压力：0.05Mpa
样品瓶 80℃
阀 110℃
管线 120℃
标准曲线浓度： 20，40，60，80，100，200mg/ml 介质：水
────────────────────────────
序号 保留时间 名称 浓度 峰面积 峰高
────────────────────────────
1 2.316 乙醇 1 11035 4057
2 2.714 内标 100 55950 19995
────────────────────────────
总计 101 66985 24052
医疗器械中环氧乙烷分析报告
色谱柱：毛细管柱 最高使用温度：240 ℃
规格：30m*0.32mm
色谱柱评价条件： 检 测 器：FID 定量方法：外标法
柱 温：60℃ 进 样 I：180 ℃
载气压力：0.05Mpa 进 样 量：1ml
顶空条件： 加压压力：0.08MPa 载气压力：0.05Mpa
样品瓶 60℃ 加压时间： 5S
阀 60℃ 平衡时间： 4S
管线 80℃ 进样时间： 3S
反吹时间：120S
标准曲线浓度： 1、2、4、6、8、10ug/mL 介质：水
峰号 峰名 保留时间 峰高 峰面积 含量
1 环氧乙烷残留 2.158 10185.600 15367.768 10.000ug/ml
