气相色谱仪ECD检测器被广泛应用在电负性物质的检测中,使用中应该注意:
(1)注意安全,由于ECD检测器是放射性检测器,且检测的物质大多有害,所以大家一定把废气排到室外,并且不要自己拆ECD检测器。
(2)老化色谱柱时,一定不要将柱子出口端接入ECD检测器,以免放射源被污染。
(3)ECD检测器使用时请链接脱氧管。
(4)ECD为高灵敏度选择性检测器,因此应处于腐蚀性和洁净的场所中。
(5)避免采用强极性化学组分作溶剂。
(6)注意保持电子捕获检测器的密封性,以免被氧污染
还要注意:①气路安装气体过滤器和氧气捕集器;氧气捕集器再生:
②使用填充柱时也需供尾吹气(2-3ml/min);
③操作温度范围为250~350℃,否则检测器很难平衡。
④关闭载气和尾吹气后,用堵头封住ECD出口,避免空气进入。
如果是程序升温,可接近色谱柱的蕞高温度。FID、FPD、NPD一定要大于100℃,以免检测器积水。一般情况下可与汽化温度接近即可。检测器的使用温度不应该超过350℃。
避免检测器被污染,检测器温度应高于色谱柱实际工作的蕞高温度。并定期对检测器喷嘴和气路管道进行清洗。具体方法是:断开色谱柱,拔出信号收集极;用一细钢丝插入喷嘴进行疏通,并用丙酮、乙醇等溶剂浸泡冲洗。
在气相色谱仪使用过程中应注意:A.氢气泄漏会造成爆炸、燃烧;B.电子捕获放射源易造成人体伤害、环境污染事故;C.危险性样品易造成安全事故、人体伤害、环境污染事故;D.高电压、大电流易造成触电事故;E.高温易造成的烫伤事故。
分析人员在使用气相色谱仪的过程中,对于每一个操作步骤必须认真对待,要努力学习,并勤于总结经验、规范操作,加强仪器的检查与维护,使仪器始终处于良好的安全状态,避免不必要的事故发生。