十一假期了,在放假前一定不要忘记使用正确的步骤将您的气相、液相、关机,这样,节后才能愉快的开机使用哦!
气相色谱篇
等待当前运行结束。
如果修改过有效方法,请保存更改。
如有FID、 FPD,关闭火焰,如有NPD,关闭铷珠,如有TCD,关闭灯丝。
将检测器、进样口和色谱柱的温度降低到100℃以下。如果需要,可以关闭检测器。温度降下来之前要一直开着尾吹气。
关闭载气之外所有气体的气源。
如果正在使用低温冷却,请关闭冷却剂气源。
关闭主电源开关。
关闭所有气源处的气体阀。
液相色谱篇
关闭检测器的灯。
确认所有的液相色谱管路畅通。
例如:Agilent 1260 LC 四元泵系统的A\B\C\D四路管路+seal wash管路+系统中的主路旁路。
Waters Alliance系统(包括2690,2695,e2695)的A\B\C\D四路管路+Seal Wash In(绿色标签)+Needle Wash(纯绿色管路)。
将水相管路中的缓冲盐移除。
将缓冲盐的流路更换成纯水,系统中用不大于80%比例的水相冲洗移除缓冲盐。
将水相溶剂更换成有机相(甲醇或乙腈),并将系统中所有流路置换成有机相。
关闭仪器电源和电脑系统。
那节后仪器开机有哪些需要注意的地方呢?
来了解一下吧:
气相色谱篇
打开氮气、氢气、空气钢瓶,并将钢瓶输出压力调成0.5Mpa 。(氢气输出压力可以设置成0.35Mpa)
打开气相色谱电源。
打开仪器工作站,调用运行样品的方法,将进样口、柱温箱、检测器温度升至需要的温度后将检测器点火。
确认进样针没有干涩,如发现干涩不易抽拉问题清洗或更换进样针。
更换洗针溶液。
液相色谱篇
准备新鲜的纯水和有机溶剂以及方法所需的溶液。
按顺序打开仪器各组件电源→电脑电源→打开工作站。
确认工作站和仪器连接正常,通过工作站或手动打开排气阀,将需要用到的通道分别100%以流速3ml/min~5ml/min排气。(所需流量参考日常工作的排气流量)
确认各通道排气完成后,关闭排气阀。用20倍以上的柱体积的有机溶剂冲洗系统。(柱体积的计算参考之前的文章:欠你们的色谱柱清洗再生方法来了)
(注意:有机溶剂冲洗前需确认之前关机时已经移除系统中的缓冲盐)
调用运行方法,使用5~10倍柱体积的方法所需流动相比例平衡系统。平衡系统前用所需方法的流动相比例在排气阀打开的情况下以3ml/min~5ml/min运行一段时间,让泵中的流动相比例快速达到所需的流动相比例。
更换洗针溶剂。