浅谈气相色谱仪气体使用应注意哪些事项
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气体中的杂质主要是一些永久气体、低分子有机化合物和水蒸气,分析时,主要会对分析对象、色谱柱、检测器和色谱图造成影响,影响灵敏度和稳定性,以及结果分析,因此所以气体在进入仪器前要严格净化,保证仪器工作所需要的纯度。
仪器工作过程中的排空气体(隔垫吹扫气、分流放空口、检测器放空口和载气),是否要接到室外,视其对室内环境及安全的影响而定,以及可燃性气体的使用,安全考虑应该是在第一位的。
为了保证所用气体的纯化效果和使用安全,需要从气源、使用过程以及尾气排放多方面考虑。
采用什么样的气源,是用高压钢瓶还是气体发生器,要具体分析。一般气体厂能保证供气的质量,成本也相对较低,且实验室更换钢瓶方便,使用钢瓶。如果使用氢气钢瓶,应放在室外或独立气体间以确保安全;如果实验室换气频繁或者存放不方便,推荐使用气体发生器。
使用过程中,由于空气压缩机直接压缩实验室空气,要保证气体的纯化效果,首先要保证实验室的环境清洁,有些压缩机可能会把油带入气体,因此压缩空气使用前既要除水蒸气还要除有机杂质。氢气发生器和氮气发生器,要注意所用试剂的纯度以及管路是否漏气,水蒸气是其主要杂质。
为除去气体中的杂质,要在气源和仪器之间连接净化装置。如分子筛或活性炭吸附除去低分子有机化合物,用变色硅胶除去水蒸气。净化用的分子筛、活性炭和硅胶,经过一定时间后,要注意检查和更换,更换后的填料可以重新活化继续使用,但是要注意除去填料中的粉末,避免堵塞气路。
为保证气体的使用安全,还需要考虑废气(放空气体)的排放安全。如隔垫吹扫气、分流放空口和检测器放空口等管路应尽量接到室外(使用氢气为载气时,则必须接到室外),避免有毒有害物质污染室内空气,危害操作人员健康,同时也考虑氢气作载气时的安全问题。