浅析 气相色谱仪的几个概念及注意事项是什么
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隔垫:样品导入色谱柱的关键元件之一,隔垫将样品流路与外部隔开,起阻挡作用。
隔垫吹扫:隔垫吹扫就是有一股气流在进样口隔垫下,横向吹,其作用1、消除进样时可能带入的杂质。2、消除进样口密封垫在高温时释放出的杂质。流量设置一般为1-3ml/min。
衬管:玻璃衬管是气化室的一部分,进样的物质要在这里加热气化。衬管的作用就是加速物质气化,防止未气化的杂质沾到加热器上,防止杂质进入色谱柱。衬管的选择应考虑以下几个方面;
1.分流进样,需满足分流后进入色谱柱的这部分样品能够完全代表所有的样品,这就要确保样品在衬管内能够完全的汽化并且充分的混合均匀。选择分流进样衬管时,需考虑:
1)与分流板结合处(即衬管的下端)应该是开口。
2)样品要能够在衬管内完全的汽化并混合均匀,建议使用惰性石英棉,增大样品面积,使样品迅速汽化。
3)腔体要有相应的设计及填充物,确保汽化之后的样品混合均匀。
4)对于反应性极性化合物、热不稳定化合物等不建议大面积使用石英棉。
2.不分流进样,即将所有的汽化的待测的组分都进入到色谱柱内,衬管建议选择一端收口的鹅颈型衬管。
3.柱上进样,待分析的化合物的组分沸点范围分布相当广泛,或者组分的沸点较高,要将所有的样品组分都打到柱子里,然后在柱子内程序升温,实现化合物分离,此时衬管应有一个极细的收口,使样品能完全的进入到色谱柱内。
4.其它,专用衬管如PTV专用衬管、填充柱专用衬管等。
分流歧视:指在一定分流比条件下,不同样品组分的实际分流比与原来设定(或测定)的分流比是不同的,这就会造成进入色谱柱的样品组成与原来的样品组成有差异,从而影响定量分析的准确度。在分流进样中,常常存在分流歧视。影响分流歧视的主要原因:
1.样品组分的不均匀气化(如低沸点化合物的气化过程比高沸点化合物快的多),以及气化后的状态差异。
2.不同样品组分在载气中的扩散速度差异。
3.分流进样。
消减“分流歧视”的方法;
1.选择适合分流的衬管
2.色谱柱选择较高的气化温度
3.选择较小的分流比。通常样品组分含量低时,分流歧视对分离的出峰情况和定量结果影响较大(如重现性差)。
尾吹气:又叫补充气或辅助气,通常毛细管柱采用尾吹气,因为毛细管柱内载气流量低,无法满足检测器操作条件,在色谱柱后增加一路载气直接进入检测器,就可以保证检测器在高灵敏度状态工作。尾吹气的另外一个作用是消除检测器死体积的柱外效应,因为经分离的化合物流出色谱柱后,可能由于管道体积增大而出现体积膨胀,导致流速减缓,谱带展宽。通常尾吹气的流量应根据检测器和色谱柱的尺寸而定。
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