随着经济和科技的发展,气相色谱仪的应用分析领域越来越广 泛,其毛细管色谱柱因安装方便,不像玻璃柱那么易碎,而且分离效 果好,在农要残留分析中得到了食品分析工作者的青睐。但是毛细柱在检测的时候比填充柱多了分流和尾吹两个条件,而这两个条件直接关系到检测效 果。谱析仪器色谱工程师经过不断地实验、总结,对于食品中有 机氯残留和有 机磷残留分析部分项目中的优化运用,总结出其实验蕞佳条件,现分享给大家参考。
有 机氯检测分析优化条件:
1.仪器设备GC-17型气相色谱仪附电子捕获检测器(ECD);微 量进样器(10uL);毛细管色谱柱:OV-1701,柱长30m,内径0.32mm。
2.色谱条件载气:高纯氮(99.999 %);汽化室温度:260℃;检测器温度:260℃;柱箱温度:245℃;柱前压(氮气):0.16Mpa(60 mL/min);分流:75mL/min;尾吹:85mL/min;标样浓度:10ug/mL;进样量:2uL。
3.通过公司经验总结对于有 机氯的分析,依照上述条件还可以检测其他菊酯类农要,如氯 菊 酯、氯 氰 菊 酯、溴氰菊酯、氟氰 戊菊 酯、顺式氰 戊菊 酯等,即茶叶中所 有有 机氯都可以进行检测,且分离效 果较好,回收率可达91  %以 上。
有 机磷检测分析优化条件:
1.仪器设备GC-17型气相色谱仪附氢火焰光度检测器(FPD);微 量进样器(10uL);毛细管色谱柱:SE-54,柱长30m,内径0.32mm。
2.色谱条件载气:高纯氮(99.999 %);汽化室温度:240℃;检测器温度:260℃;柱箱温度(程序升温):130℃恒温1min以12.5℃/min升至155℃,恒温1min后再以10℃/min升至180℃,恒温4.5min结束;柱前压(氮气):0.18Mpa(58mL/min);分流:70mL/min;尾吹:78mL/min;氢气:140mL/min;空气1:80mL/min;空气2:170mL/min;标样浓度:5ug/mL;进样量:2uL。
3.对于农残中有 机磷的乙酰甲 胺 磷和杀 螟硫 磷两种组分,回收率分别为92.7%和94.3%,若要检测其他有 机磷可程序升温至240℃即 可得到较好的分离效 果。
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